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[综合] 【药典纠错】威灵仙、地黄、何首乌

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发表于 5 天前 | 显示全部楼层 |阅读模式

‍作者 | 周建理来源 | 蒲公英
威灵仙

药材【鉴别】(1)本品根横切面:威灵仙表皮细胞外壁增厚,棕黑色。皮层宽,均为薄壁细胞,外皮层细胞切向延长;内皮层明显。韧皮部外侧常有纤维束和石细胞,纤维直径18~43μm。形成层明显。木质部全部木化。薄壁细胞含淀粉粒。

饮片【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。

这是一个接地气的中药检验工作者说的,请大家们向人家好好地学习。威灵仙的横切面对饮片来说是很重要的鉴别点,因为其他方面的特征都很难看到了。即使是威灵仙的药材,我也还是要掐大致相似的一段夹着切的。药材通常在切制后做横切片显微困难会明显加大,但此问题在威灵仙这个药材上根本就不存在。

地黄

药材【性状】

鲜地黄  呈纺锤形或条状,长8~24cm,直径2~9cm。外皮薄,表面浅红黄色,具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。肉质,易断,断面皮部淡黄白色,可见橘红色油点,木部黄白色,导管呈放射状排列。气微,味微甜、微苦。

生地黄  多呈不规则的团块状或长圆形,中间膨大,两端稍细,有的细小,长条状,稍扁而扭曲,长6~12cm,直径2~6cm。表面棕黑色或棕灰色,极皱缩,具不规则的横曲纹。体重,质较软而韧,不易折断,断面棕黄色至黑色或乌黑色,有光泽,具黏性。气微,味微甜。



饮片

【炮制】除去杂质,洗净,闷润,切厚片,干燥。

【性状】本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色,极皱缩,具不规则的横曲纹。切面棕黄色至黑色或乌黑色,有光泽,具黏性。气微,味微甜。

  网友又发来,关于地黄的药典标准问题——

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网友问的意思大致是,鲜地黄是否应该有一个饮片的标准?是啊,新鲜的地黄老大一个,在药房里不弄一下怎么发给病人用?据我了解,过去鲜生地是临方炮制,临用前用刀切一下,再分到各个方子里面去。我个人以为,网友提的好,鲜地的临方炮制应该收入药典中,这样做才严谨。

何首乌

【含量测定】

二苯乙烯苷    避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。

结合蒽醌     照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg,大黄素甲醚40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。另精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,水浴蒸干,精密加8%盐酸溶液20ml,超声处理(功率100W,频率40kHz)5分钟,加三氯甲烷20ml,水浴中加热回流1小时,取出,立即冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。

测定法分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

结合蒽醌含量=总蒽醌含量-游离蒽醌含量

本品按干燥品计算,含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。

朋友就首乌的问题,又提来两条。——
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其一,说的是含量测定的“避光操作”。黑咕隆咚的怎么操作?其实在我看来,国家药典应该有非常良好的可操作性,这是法典的责任!其二是两个疑问上都提到了同样的问题 ,通常认为比较差的有效成分含量却合格,外观性状上优良何首乌饮片反而不容易合格!这不是怪事吗?其实,这在中药界也不是怪事,就那个所谓的有效成分,黄芪是越差含量越高,人参须的含量最髙,决明子是陈货含量最高……。这些药的标准做了深入的研究嘛?为什么会出现这种现象?中药的有效成分研究到今天,有几个中药真正找到了与之疗效相关的成分呢?成果最大的可能也就是青蒿素了。他是青蒿抗疟疾的有效成分不假,但在中医用于退虚热的有效成分到底是什么,都还没有搞清楚,其他中药就更别说了,何首乌与大黄测同样的成分……那几个绿原酸、木犀草苷、齐登果酸……万能“有效成分”所谓标志性成分和中药的疗效并没有特定关係。也绝不是越高越好。这个说法对不对?
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发表于 4 天前 | 显示全部楼层
我先顶,经验到手
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